2012年執(zhí)業(yè)藥師中藥化學(xué)考試要點(diǎn)：糖鏈的結(jié)構(gòu)測定
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2012年執(zhí)業(yè)藥師考試時(shí)間10月13、14日，各地執(zhí)業(yè)藥師報(bào)名時(shí)間5―7月。網(wǎng)校會第一時(shí)間發(fā)布2012年執(zhí)業(yè)藥師考試報(bào)名時(shí)間匯總，目前開始報(bào)名的省份有青海。
糖鏈的結(jié)構(gòu)測定 單糖的組成、糖與糖的連接位置、苷元連接位置
(一)分子量的鑒定 質(zhì)譜
(二)單糖的鑒定 全部水解，用紙色譜檢識種類，薄層掃描求得各種糖的分子比。也可用氣相，苷全甲基化并水解后測定單糖。
(三)糖與糖的連接位置
1、全甲基化-甲醇解：將苷全甲基化，然后水解苷鍵，鑒定所有獲得的甲基化單糖，其中游離的-OH的部位就是連接位置。水解要盡可能溫和，否則會發(fā)生去甲基化反應(yīng)和降解反應(yīng)
2、13C-NMR中苷的化學(xué)位移
(四)糖鏈連接順序的確定
1、緩和酸水解
2、快速原子轟擊質(zhì)譜
3、二維核磁和NOE差譜技術(shù)
(五)苷鍵構(gòu)型的確定
1、利用酶水解
2、利用旋光度測定
3、利用NMR測定：如木糖、葡萄糖、半乳糖等，當(dāng)與苷元形成β-苷鍵時(shí)，它們的端基質(zhì)子為二重峰，其偶合常數(shù)J=6～9Hz。當(dāng)形成α-苷鍵時(shí)，它們的端基質(zhì)子也為二重峰，但其偶合常數(shù)J=2.0～3.5Hz。所以，根據(jù)它們的J值可以確定苷鍵的構(gòu)型。
利用13C-NMR譜中糖的端基碳信號的化學(xué)位移和糖的端基碳與端基氫之間的偶合常數(shù)也可以推測苷鍵的構(gòu)型。
。如C1-H為豎鍵質(zhì)子(β-糖苷)， ，可以推測端基碳的構(gòu)型。
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